簡(jiǎn)介
混酸測(cè)定是一個(gè)相對(duì)復(fù)雜的過(guò)程,受各酸之間的強(qiáng)弱關(guān)系影響,常規(guī)測(cè)試較難區(qū)分,采取電位法相較于傳統(tǒng)手工滴定更容易區(qū)分這些酸,此外還能減少指示劑的判斷干擾.本試驗(yàn)通過(guò)CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀來(lái)測(cè)定某種混酸溶液中的硫酸和磷酸含量。
儀器配置
1. CT-1Plus全自動(dòng)電位滴定儀

2. 65-1JpH復(fù)合電極
3. 100mL滴定杯
4. 電子天平(0.1mg)
5. 燒杯,量筒,容量瓶等
試劑
1. 滴定劑:0.4166mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
2. 溶劑:純水
3. 其它:鄰苯二甲酸氫鉀
測(cè)定方法
1. 利用酸堿中和反應(yīng)原理測(cè)定酸含量
2. 稱(chēng)取1mL試樣于燒杯中，加少許純水溶解,轉(zhuǎn)移到50mL的容量瓶中,清洗燒杯若干次,轉(zhuǎn)移,定容.然后從容量瓶中取5mL溶液加入到滴定杯中,再加50mL純水,插入電極和滴定頭,設(shè)置好滴定方法和參數(shù),用標(biāo)定好的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,測(cè)量結(jié)束儀器會(huì)根據(jù)設(shè)置的公式自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示在屏幕上。
儀器參數(shù)
●計(jì)量管體積:20mL
●控制精度:1μL
●最小滴定體積:10μL
●滴定體積:100μL
●攪拌速度:200
●每滴間隔:1200ms
●終點(diǎn)模式:固定終點(diǎn)判定
●微分設(shè)置:180,-120
實(shí)驗(yàn)條件
●樣品來(lái)源:客戶
●樣品名稱(chēng):硫磷混酸
●環(huán)境溫度:20℃
●環(huán)境濕度:46%
●空白體積:無(wú)
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

計(jì)算公式：

式中:X:硫酸濃度(mol/L)
Y:磷酸濃度(mol/L)
V1:滴定終點(diǎn)體積一(mL)
V2:滴定終點(diǎn)體積二(mL)
C:滴定劑濃度(mol/L)
m:樣品量(mL)
圖譜:

結(jié)果討論
經(jīng)測(cè)定，樣品的硫酸濃度約為2.14mol/L，磷酸濃度約為9.29mol/L， 重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T9725-2007 化學(xué)試劑電位滴定法通則