真空冷凍干燥法

是液態→固態→氣態的過程。在凍干過程中，溶質顆粒之間的“液態

橋”已被凍成“固態橋”，兩顆粒間的相對位置已經被固定下來，并且兩顆粒之間不存在氣

液界面的表面張力。隨著溶劑的不斷升華，“固橋”不斷減少，但兩顆粒之間的相對位置已

不再發生變化，直至“固態橋”*消失。

凍干的優點

 （和通常的干燥方法如曬干、烘干、煮干、噴霧干燥及真空干燥相比）

1 它是在低溫下干燥，不使蛋白質產生變性，使微生物之類失去生物活力。

2 由于是低溫干燥，使物質中的揮發性成分和受熱變性的營養成分和芳香成分損失很

小 。

3 在低溫干燥過程中，微生物的生長和酶的作用幾乎無法進行，能 地保持物質原

來的性狀。

4 干燥后體積、形狀基本不變，復水性好。

5 因一般系真空下干燥，氧氣極少，使易氧化的物質得到了保護。

6 能除去物質中 95-99.5% 的水分 , 制品的保存期長。

凍干技術的運用

1 生物制品、藥品方面：如抗菌素、抗毒素、診斷用品和疫苗的保存。

2 微生物和藻類方面：如各種細菌、酵母、酵素、原生動物、微細藻類等的保存等。

3 生物標本、生物組織方面：如制作各種動植物標本，干燥保存用于動物異種或同種移

植的皮膚、角膜、骨骼、主動脈、心瓣膜等邊緣組織。

4 制作用于光學顯微鏡、電子掃描和透射顯微鏡的小組織片。

5 食品的干燥方面：如咖啡、茶葉、肉魚蛋類、海藻、水果、蔬菜、調料、豆腐、方便

食品等。

6 營養品及中草藥方面：如蜂王漿、蜂蜜、花粉、中草藥制劑等。

7 超細微粉的制備方面：如制取 Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7～8、Ba2Ti9O20 等超

細微粉。

8 其他方面：如化工中的催化劑，凍干后可提高催化效率 5～20 倍；將植物葉子、土壤

凍干保存，用以研究土壤、肥料、氣候對植物生長的影響及生長因子的作用；潮濕的木制文

物、淹壞的書籍稿件等用凍干法干燥，能zui大限度地保持原狀等。

水和溶液的性質

真空冷凍干燥的過程

預凍結

預凍是將溶液中的自由水固化，賦予產品干燥后與干燥前有相同的形態，防止抽空干燥

時起泡、濃縮、收縮和溶質移動等不可逆變化發生。

溶液在凍結過程中，需過冷到bing點以下，其內部產生晶核以后，自由水才開始以純bing的

形式結晶，同時放出結晶熱，使其溫度上升到冰點，隨著晶體的生長，溶液濃度增加，當濃

度到達共晶濃度，溫度下降到共晶點以下時，溶液就全部凍結。

凍干制品升華前，必須凍結到一定的溫度，這個溫度應設在制品的共溶點以下 10 至 20℃

，如不經過預凍直接抽真空，當壓力降到一定程度時，液體就會被抽去。這種情況也叫蒸發

這種蒸汽叫做不飽和蒸汽，如果制品凍結不實而抽真空，液體中的氣體迅速逸出而起“沸

騰”現象。制品如在“沸騰”中凍結，有部分可能逸出瓶外，引起藥物損失或使品表面凹凸不

平。由此可見，共溶點的溫度是保證產品正常干燥的zui安全的溫度，只能比它低，不能高于共

溶點溫度。

升華干燥（一次干燥）

將凍結后的產品置于密閉的真空容器中加熱，其冰晶就會升華成水蒸氣逸出而使產品脫

水干燥。干燥是從外表面開始逐步向內推移的，冰晶升華后殘留下的空隙變成而后升華水蒸

氣的逸出通道。已干燥層和凍結部分的分界面（實際上是一薄層）稱為升華界面。在生物制

品干燥中，升華界面約以 1mm/h 的速度向內推進。當全部冰晶去除時，升華干燥就完成了，

此時可除去水分 90％左右。制品中冰的升華是在升華界面處進行的。升華時所需要的熱量

是由加熱設備（通過擱板）提供，從擱板傳來的熱量由以下幾種途徑傳至產品的升華界面：

固體的傳導，輻射，氣體的對流。

產品升華時受以下幾個溫度限制：

產品凍結部分的溫度應低于產品共溶點的溫度。

產品干燥部分的溫度要低于其崩解溫度或容許的zui高溫度（不燒焦或性變）。

zui高擱板溫度。

解析干燥（二次干燥）

*階段干燥是將水以  冰  晶的形式除去的，因此凍干層的溫度和升華界面的壓力都必須

控制在產品共溶點（或崩解溫度）以下，才不致使 bing晶溶化。但對于吸附水，其吸附能量

高，如果不提供足夠的能量，水就不可能從吸附中解析出來。因此，這一階段產品的溫度應足

夠地高，只要不超過允許的zui高溫度，不燒毀產品和不造成產品過熱而變性就可。同時，為了

使解吸出來的水蒸氣有足夠的推動力逸出產品，必須使產品內外形成較大的蒸汽壓差，因此

這一階段箱體內要保持高真空。第二階段干燥后，產品殘余水分的含量一般可以控制在

0.5%-4% 之間。